您好,欢迎来到维库仪器仪表网 网站登录 | 免费注册 | 忘记密码

手机访问

使用气相色谱仪改注意哪些问题?

类别:操作使用 出处:维库仪器仪表网 发布于:2017-12-07 15:55:24 | 514 次阅读

 一、安装色谱柱

  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

二、氢气和空气的比例对FID检测器的影响

  氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

 三、使用TCD检测器

  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

 四、如何判断FID检测器是否点着火

  不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。

 五、进样应注意问题

  手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

六、如何判断进样口密封垫是否该换

  进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

七、如何选择合适的密封垫

  密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

  八、怎样防止进样针不弯

  很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

  1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

  2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

  3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

  4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。

  5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

标签: 气相色谱仪

全年技术资料征稿

稿件以电子文档的形式交稿,欢迎大家砸稿过来哦!

联系邮箱:3342987809@qq.com

版权与免责声明

凡本网注明“出处:维库仪器仪表网”的所有作品,版权均属于维库仪器仪表网,转载请必须注明维库仪器仪表网,http://www.hi1718.com,违反者本网将追究相关法律责任。

本网转载并注明自其它出处的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品出处,并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。